Bipolarer Elektrospray für die Synthese von definierten Hetero-Aggregaten: Prozessdesign und in situ Diagnostik

Projektleitung:

Prof. Dr. rer. nat. Alfred Weber
Technische Universität Clausthal

Prof. Dr.-Ing. Stefan Will
Friedrich-Alexander-Universität Erlangen-Nürnberg

Aggregate aus zwei verschiedenen Partikelmaterialien, die miteinander in Kontakt stehen, bieten eine Vielzahl von Anwendungen, die von der Energieversorgung über die Umweltsanierung bis hin zu verbesserten Biosensoren reichen. Ein grundlegendes Verständnis der Kontaktbildung und ihrer Beziehung zur spezifischen Pulveranwendung wurde bisher jedoch noch nicht erzielt. Das fehlende Bindeglied ist die Charakterisierung der Kontakteigenschaften und die Korrelation mit den funktionalen Partikeleigenschaften. Wesentliches Ziel der zweiten Phase dieses Projekts ist, die Synthese verschiedener Partikelsysteme für die Energie- und Umwelttechnik mittels bereits erfolgreich implementiertem bipolarem Elektrospray (BP-ES) durchzuführen und die entstehenden Partikel und ihre Funktionalität mittels neuartiger optischer Methoden und On-/Offline Analytik umfassend zu charakterisieren. Dies erfordert zunächst eine Optimierung des BP-ES zur Synthese des jeweiligen Partikelsystems sowie die Entwicklung von Reaktoren zur Untersuchung der Partikelfunktionalität. Um die Funktionalität der Partikel mit den Eigenschaften des Heterokontaktes und den Syntheseparametern korrelieren zu können, werden zur Prozessanalytik neben etablierten Methoden weitere Verfahren für den Einsatz an Heteropartikeln weiterentwickelt und optimiert.

In diesem Projekt werden Heteropartikelsysteme für drei Einsatzgebiete synthetisiert und untersucht. Zum einen sind dies Metall/Metalloxid Partikel wie Ag/TiO₂ zur photokatalytischen Farbstoffzersetzung aus dem Bereich der Umweltsanierung, wofür ein kompakter Photokatalyse-Reaktor für die noch geringen Produktionsraten des ES optimiert wird. Für den Bereich der Energiewirtschaft wird ein weiteres Partikelsystem aus CeO2/TiO₂ zur photokatalytischen Herstellung von H₂ eingesetzt, wofür ebenfalls ein Reaktor zur Erfassung der erzeugten H₂-Stoffmengen entwickelt wird. Im Bereich der Umweltsanierung werden schließlich noch TiO₂-Partikel auf flockenartigen Partikeln aus Graphenoxid oder Bornitrid zur Zersetzung von PFAS untersucht, wobei insbesondere die Entstehung von CO₂ und die zeitliche pH-Wert-Änderung durch gelösten Fluorwasserstoff als Indikatoren für die Zersetzungsrate herangezogen werden soll.

Zur Korrelation mit Syntheseparametern muss zunächst das BP-ES selbst hinsichtlich Tropfenverdampfungskinetik und Mischungseffizienz charakterisiert werden, was mit einer Kombination aus WALS zur Tropfengrößenmessung und einem PIV-ähnlichen Aufbau zur Bestimmung der Sprayform und Tropfengeschwindigkeit erfolgt. Zur Erfassung der Mischungseffizienz der geladenen Präkursor/Lösemittel-Tröpfchen kommt eine Absorptions-Emissions-Technik zum Einsatz. So wird die Absorption von Laserlicht für bestimmte Farbstoffe bei erfolgter Mischung im Vergleich zu ungemischten Tropfen stark reduziert und damit folglich auch die Fluoreszenz unterdrückt (LIF-AS). Von der Mischungseffizienz ebenfalls beeinflusst ist die elementare Zusammensetzung der Heteropartikel, welche mit Laser-induzierter Breakdown-Spektroskopie (LIBS) untersucht wird. Größe und Form der Partikel werden mittels Weitwinkel-Lichtstreuung (WALS) ermittelt, ein Fokus liegt hierbei auf der Entwicklung geeigneter Streumodelle für flockenartige Partikel. Die Absorptionseigenschaften der synthetisierten Partikel, welche wesentlich die photokatalytische Aktivität beeinflussen, werden mittels UV-Vis-Absorptionsspektroskopie untersucht. Außerdem kommen weitere Online- und Offline-Techniken, wie z.B. Aerosol-Photoemissionsspektroskopie, TEM, XPS und ICP-MS, zum Einsatz, um die optischen Techniken zu verifizieren.

Dieses Projekt dient insbesondere dem Aufzeigen neuer Wege zur effizienten Synthese hochfunktionaler Hetero-Partikelsysteme mit einem wesentlichen Fokus auf photokatalytische Anwendungsgebiete.

Ausgewählte Kooperationen:

• Prof. Martin Sommerfeld (OvG Universität Magdeburg): Numerische Modellierung von Tropfenkollisionen und des Partikelbildungsprozesses
• Prof. Volker Schmidt (Universität Ulm): Nutzung fortgeschrittener automatisierter Routinen zur Auswertung von Streulichtspektren
• Prof.  Andreas Bück / Dr. Jochen Schmidt (FAU Erlangen-Nürnberg) WALS-Anwendung / Photokatalyse
• Dr. Jean-Pascal Borra (Universtität Paris-Saclay): Charakterisierung der Stabilitätsbereiche von EHDA-Sprays