...bedeutet Laser-Ablation-induktiv-gekoppelte-Plasma-Massenspektrometrie.
LA-ICP-MS-Labor
ICP-MS
Wie die Methode funktioniert
Laserablations-ICP-MS wird zur mikrochemischen (in situ) Analyse von Spurenelementkonzentrationen und Isotopenverhältnissen in festen Materialien verwendet. Mittels eines hochenergetischen Laserstrahls wird Material von der Probenoberfläche abladiert. Die entstehenden Mikropartikel werden mittels eines Trägergases (Helium und Argon) als Aerosol direkt in das heiße Plasma der ICP-MS injiziert. Elementkonzentrationen bis in Größenordnungen von 10 ng/g können analysiert und quantifiziert werden.
Der Laser
Der UP193ss der Firma NewWave ist ein Festkörperlaser mit einer Wellenlänge von 193 nm (tief-ultraviolett), einer Impulsdauer von ca. 3 ns und einer Strahlungsdichte auf der Probe von bis zu 2 GW/cm2. Die niedrige Wellenlänge minimiert Elementfraktionierungen am Probenpunkt und erlaubt Ablation auch von farblosen Mineralen, wie z.B. Kalzit. Der Durchmesser des Analysepunktes kann zwischen 10 und 100 µm und die Impulsraten können zwischen 1 und 10 Hz variiert werden. Proben werden entweder auf einem einzelnen Messpunkt, entlang einer kontinuierlichen Linie oder entlang eines Rasters abladiert. Währenddessen können die Proben sowohl im Durchlicht als auch im reflektierten Licht beobachtet werden.
Proben und Präparation
Nahezu jede Art von Festkörper kann mittels LA-ICP-MS analysiert werden. Die Proben müssen weder beschichtet noch vakuumbeständig sein. Auch eine Politur der Probenoberfläche ist nicht unbedingt erforderlich, wobei auf polierten Proben aber eine genauere Festlegung der Messpunkt möglich ist. Petrographische Dünnschliffe können direkt analysiert werden, z.B. nach Analyse der Hauptelemente mittels Mikrosonde. In unserem Labor wurden bisher Silikat- und Nichtsilikatminerale, Gläser, vulkanische Glasscherben, Foraminiferen, Otolithe, Statolithe, Bivalvenschalen u.a. analysiert.
Die normale Probenkammer hat einen nutzbaren Durchmesser von 45 mm, wodurch die maximale Probengröße begrenzt wird. Die Proben können auf vielfältige Art und Weise befestigt werden. Idealerweise liegen die Proben in Form eines 1-Zoll-Mounts (25 mm Durchmesser, 5 bis 20 mm Höhe), als petrographischer Dünnschliff (maximal 28 x 48 mm) oder als Fragmente mit < 3 mm Höhe vor.
Kalibrierung und Datenverarbeitung
Zur Bestimmung von Elementkonzentrationen muss ein Element bekannter Konzentration (interner Standard) zusammen mit den zu analysierenden Elementen sowohl in der Probe als auch im Kalibrierstandard gemessen werden. Vielfach wird hierfür 43Ca oder 29Si genommen, dessen Konzentration zuvor mittels Elektronenstrahl-Mikrosonde oder stöchiometrische Berechnung ermittelt wurde. Zur Kalibrierung verwenden wir synthetische spurenelementhaltige Gläser (NIST610, NIST612), synthetische Gesteinsgläser (MPI-DING glasses, Jochum et al. 2000; USGS glasses BCR-2G, BIR-1G und BHVO-2G), Presstabletten von Karbonaten u.a.. Datenquantifizierung wird sowohl mittels GeoProTM- als auch GlitterTM-Software durchgeführt.